Wakopak^® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残分析中的应用

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残分析中的应用

◆农药残留分析

农药混合标准溶液L-16-2的分析（产品编号：169-23981）：利用LC/MS/MS分析对含30种组分的混合物进行分析

正离子模式：可检测26种组分

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残分析中的应用

负离子模式：可检测4种组分

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残分析中的应用

Ⅱ-30样品峰号（PL-16-2）	分析物峰名称	分析物质量范围（amu）
Ⅱ-30样品峰号（PL-16-2）	分析物峰名称	Q1	Q3	模式
1	甲磺隆	382	167.2	+
2	四唑嘧磺隆	424.9	182.1	+
3	醚磺隆	414	183	+
4	磺隆	470.9	211.1	+
5	啶嘧磺隆	408	182.1	+
6	咪唑磺隆	413.9	156	+
7	丙苯	399	116	+
8	醚苯磺隆	402.9	167	+
9	甲磺胺磺隆，甲基	503.9	182.1	+
10	胺苯磺隆	411	196.1	+
11	吡嘧磺隆	415	182	+
12	抑草生	292.1	144.2	+
13	三氟啶	437.8	182.1	+
14	碘甲磺隆	507.8	167.2	+
15	磺草唑胺	419.9	176.9	+
16	五氟磺草胺	483.9	195.2	+
17	氯嘧	415.8	186	+
18	乙氧	399	261.1	+
19	磺草胺	388.9	309.1	+
20	氟磺隆	420	141	+
21	吡氟禾草灵	328	282.2	+
22	氟胺磺隆	492.9	264.2	+
23	苄嘧磺隆	411	149.3	+
24	氟嘧磺隆	468.8	254.2	+
25	环丙嘧磺隆	422	261.1	+
26	环酰菌胺	302.9	97.1	+
27	氯吡嘧甲基	433.7	253	–
28	2,4-滴	219.8	161.7	–
29	MCPA（MCP）	198.9	140.5	–
30	炔草酸	310.2	238.1	–

农药混合标准溶液L-17-2的分析（产品编号：168-23691）：利用LC/MS/MS分析对含29种组分的混合物进行分析

正离子模式：可检测28种组分

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负离子模式：可检测1种组分

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残分析中的应用

29种组分的样品峰号（PL-17-2）	分析物峰名称	分析物质量范围（amu）
29种组分的样品峰号（PL-17-2）	分析物峰名称	Q1	Q3	模式
1	吡蚜酮	218	105.1	+
2	3-羟基呋喃丹	238	163	+
3	卡草胺	237.1	118	+
4	除草定	262.5	207	+
5	草腈	233	147.1	+
6	氯炔灵	224	172	+
7	莠灭净	228	186.1	+
8	嘧霉胺	200.1	107.1	+
9	燕麦灵	258.9	178.9	+
10	麦草氟甲基	337	104.9	+
11	三氟咪唑代谢物	296	73.1	+
12	扑草净	242.1	158.2	+
13	炔草酯	351	267.1	+
14	唑酮草酯	413.9	348	+
15	苯霜	326.1	148.1	+
16	吡咯二酸二乙酯	374	328.1	+
17	唑菌胺酯	389.1	164	+
18	辛硫磷	298.9	129.2	+
19	吡菌磷	374.1	222.1	+
20	肟菌酯	409	186.1	+
21	氟菌唑	346.1	278.1	+
22	丙硫克百威	411.1	195.2	+
23	啶蜱脲	507.8	140.9	+
24	乙螨唑	360.1	141	+
25	定虫隆	541.8	384.9	+
26	双甲脒	294.1	163.2	+
27	丁硫克百威	381.2	118.2	+
28	丁苯	304.2	147.1	+
29	霜脲氰	197	68.8	–

MS/MS（二级质谱）实验条件

ESI，MRM

离子喷雾电压（Ion Spray Voltage）：5000V（正离子模式）, −4500（负离子模式）

温度：400℃

气帘气（Curtain Gas）：20（正离子模式）, 30（负离子模式）

碰撞气（Collision Gas）：3

离子源工作气体1（Ion Source Gas 1）：50（正离子模式）, 70（负离子模式）

离子源工作气体2（Ion Source Gas 2）：80

系统：3200Q TRAP（ABI）

HPLC条件

色谱柱：Wakopak^® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG

色谱柱尺寸： 2.0 mm×150 mm

流动相：A）5mM CH₃COONH₄溶于H₂O

　　　　B）5mM CH₃COONH₄溶于CH₃OH

时间程序：

时间	B conc.
0-1 min.	15-40%
1-3.5 min.	40%
3.5-6 min.	40-50%
6-8 min.	50-55%
8-17.5 min.	55-95%
17.5-30 min.	95%
30-40 min.	15%

流速：0.2 mL/min，40℃

进样量：每个样品3 μL ，0.1 ppm

◆有机磷农药分析

有机磷农药混合标准溶液FA系列的分析：利用LC/MS/MS分析对含52种组分的混合物进行分析

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残分析中的应用

MS/MS（二级质谱）实验条件

离子喷雾电压（Ion Spray Voltage）：4500 V

温度：350℃

气帘气（Curtain Gas）：20

碰撞气（Collision Gas）：3

离子源工作气体1（Ion Source Gas 1）：70

离子源工作气体2（Ion Source Gas 2）：60

HPLC条件

色谱柱：Wakopak^® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG

色谱柱尺寸：: 2.0 mm × 150 mm

流动相：A）0.005 % CH3COOH, 5mM CH₃COONH₄的水溶液

　　　　B） CH₃CN

梯度：0-6 min. B conc. 5-40 %

　　　6-22 min. B conc. 40-90 %

　　　22-27 min. B conc. 90 %

　　　27-37 min. B conc. 5 %

流速：0.2 mL/min，40℃

进样量：每个样品3 μL ，0.1 ppm

编号	组分名称	产品	保留时间RT	Q1	Q3
4	乙酰甲胺磷	FA-1*	4.5	184	143.1
7	异稻瘟净	FA-1	16.7	269.1	91.1
8	乙硫磷	FA-1	22.4	385.1	199.1
9	克瘟散	FA-1	17.6	311	109.1
13	硫线磷	FA-1	19	271	159
14	喹硫磷	FA-1	18.1	299.1	97.1
17	毒死蜱-甲基	FA-1	–
18	毒虫畏（α）	FA-1	17.7()	359	155
18	毒虫畏（β）	FA-1	18.4()	359	155
19	蔬果磷	FA-1	14.7	217	107
20	苯腈磷	FA-1	19.2	304	157
21	杀螟腈	FA-1	15.9	244	125
23	敌敌畏	FA-1	10.7	221	109
25	甲基毒虫畏（Z）	FA-1	15.3	331	127
25	甲基毒虫畏（E）	FA-1	16	331	127
28	二嗪磷	FA-1	19.2	305	169
36	哒嗪	FA-1	15.8	341	189
37	甲基嘧啶磷	FA-1	20.2	306.1	108
45	虫磷	FA-1	17.2	305	221
46	丙溴磷	FA-1	20.3	373	303
48	伏杀硫磷	FA-1	19.7	368	182
49	噻唑磷	FA-1	12.1	284	104
54	马拉硫磷	FA-1	16.6	331	99
55	甲胺磷	FA-1	3.2	142	94

编号	组分名称	产品	保留时间RT	Q1	Q3
1	苯硫磷	FA-2*	20.2	324	157
6	异柳磷	FA-2	20.3	346.1	245
10	灭线磷	FA-2	15.9	243	131
11	乙嘧硫磷	FA-2	18.8	293.1	125
16	毒死蜱	FA-2	22.3	350	198
22	除线磷	FA-2
26	乐果	FA-2	8.6	230	125
27	硫丙磷	FA-2	22.7	323	219
29	甲基乙拌磷	FA-2
30	特丁硫磷	FA-2	21.9	289	103
31	甲基立枯磷	FA-2	19.7	301	125
35	吡唑硫磷	FA-2	18.5	261.1	257.1
39	杀螟硫磷	FA-2
40	丰索磷	FA-2	12.8	309.1	281.1
41	倍硫磷	FA-2	18.6	279	169
42	稻丰散	FA-2	18.7	321	163
43	去草胺	FA-2	20.1	333.1	96
44	丙硫磷	FA-2	24.8	345	241
51	亚胺硫磷	FA-2	15	318	160
52	安果	FA-2	11.4	258	199
53	甲拌磷	FA-2	19.7	261	75
56	杀扑磷	FA-2	14.6	303	145

编号	组分名称	产品	保留时间RT	Q1	Q3
2	益棉磷	FA-3*	17.2	346	160.1
3	保棉磷	FA-3	14.6	318	132
5	恶唑磷	FA-3	19.9	314	105
12	氧乐果	FA-3	5.1	214	182.9
15	蝇毒磷	FA-3	19.1	363	307
24	乙拌磷	FA-3	20	275.1	89
32	蚜灭多	FA-3	7.7	288	146
38	克线磷	FA-3	15.2	304	217
37	乙基溴硫磷	FA-3	24.3	394.8	366.9
57	久效磷	FA-3	6.6	224	98

*带红字的待测物表示不能通过LC/MS/MS来检测。

*本表中的编号为日本厚生劳动省于2008年6月7日发布的"食品中有机磷农药残留量检验方法" … (1) 中所列出的57种残

留物的编号。

*有机磷农药残留混合标准液FA-1（产品编号：152-02931）

有机磷农药残留混合标准液FA-2（产品编号：159-02941）

有机磷农药残留混合标准液FA-3（产品编号：156-02951）

◆相关色谱柱

Wakopak^® Wakosil^®-Ⅱ 3C18系列高灵敏度和LC/MS分析

（点击文字了解更多相关产品信息）

◆相关农药混合标准溶液

产品编号	产品名称	产品等级	产品规格
165-23983	Pesticide Mixture Standard Solution PL-16-2 (each 20 μg/mL Acetonitrile Solution) 农药混合标准溶液PL-16-2	for Pesticide Residue Analysis	1 mL
169-23981	Pesticide Mixture Standard Solution PL-16-2 (each 20 μg/mL Acetonitrile Solution) 农药混合标准溶液PL-16-2	for Pesticide Residue Analysis	1 mL×5A
164-23693	Pesticide Mixture Standard Solution PL-17-2 (each 20 μg/mL Acetonitrile Solution) 农药混合标准溶液PL-17-2	for Pesticide Residue Analysis	1 mL
168-23691	Pesticide Mixture Standard Solution PL-17-2 (each 20 μg/mL Acetonitrile Solution) 农药混合标准溶液PL-17-2	for Pesticide Residue Analysis	1 mL×5A
152-02931	Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-1 (each 20 μg/mL) 有机磷农药混合标准溶液FA-1	for Pesticide Residue Analysis	1 mL
159-02941	Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-2 (each 20 μg/mL) 有机磷农药混合标准溶液FA-2	for Pesticide Residue Analysis	1 mL
156-02951	Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-3 (each 20 μg/mL Acetone Solution) 有机磷农药混合标准溶液FA-3	for Pesticide Residue Analysis	1 mL

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